Penentuan Pb dan Cd Dalam Air Secara Stripping Potentiometri Dengan Elektroda Konvensional dan Kombinasi
A. Pendahuluan
Stripping analysis merupakan teknik elektroanalitik yang sangat sensitif untuk penentuan trace metals. Teknik ini memungkinkan penentuan multielemen, sehingga anlisisnya bisa lebih cepat dibandingkan dengan AAS dimana setiap logam ditentukan secara terpisah. Dibandingkan dengan analisis stripping voltametri, maka stripping potensiometri mempunyai keunggulan yang lebih yaitu, bisa untuk sampel yang konduktivitasnya rendah, peralatan yang sederhana sehingga bisa untuk analisis sampel yang tidak diserasi, memberikan ketelitian yang bagus karena mekanisme transport dalam fase reduksi dan oksidasi sama. Teknik ini juga memberikan hasil yang akurat karena zat kimia yang ditambahkan ke dalam sampel sangat sedikit, serta limit deteksinya sangat rendah biasanya sampai mg/L bahkan ng/L.
Analisis stripping potensiometri adalah suatu tehnik elektroanalisis yang terdiri dari dua tahap yaitu tahap pertama disebut tahap prekonsentrasi atau elektrolisis dimana ion-ion logam direduksi dengan potesial negatif selama waktu tertentu. Ion-ion logam ini larut dalam merkuri film (membentuk amalgama) dan terkonsentrasi menjadi jauh lebih banyak dari pada yang ada dalam larutan. Dalam tahap kedua, yaitu tahap stripping dimana logam amalgama mengalami reoksidasi secara kimia sehingga ion logam kembali ke dalam larutan. Oksidan yang sering dipakai adalah Hg2+ dan O2. Selama tahap stripping, variasi potensial elektroda kerja dicatat sebagai fungsi waktu. Waktu yang digunakan untuk mereoksidasi setiap logam dari elektroda sebanding dengan jumlah logam yang terdeposisi yang berarti juga sebanding dengan konsentrasi logam dalam larutan sampel.
Teknik stripping potensiometri dapat dilakukan dalam 2 model yaitu stripping potensiometri anodik dan stripping potensiometri katodik. Stripping potensiometri anodik adalah seperti yang telah dibahas di atas, sedangkan stripping potensiometri katodik yang juga sering disebut dengan analisis stripping potensiometri reduktif digunakan untuk trace elements yang tidak dapat dideposisi secara katodik yang disebabkan oleh kurangnya kelarutan logam tersebut dalam merkuri. Teknik ini didasarkan atas prekonsentrasi secara anodik dan stripping reduktif yang dilakukan dengan agen pereduksi.
B. Metode penelitian
Pengukuran elektroanalisis dan pencatatan potensiogram dilakukan dengan alat stripping potensiometri Radiometer TraceLab yang dikomputerisasi dengan program pengontrol Tap2. Sistem tiga elektroda (elektroda konvensional) yang dipakai adalah elektroda glassy karbon 3 mm yang dilapisi film merkuri, kawat platina dan elektroda kalomel jenuh. Semua zat kimia yang dipakai mempunyai derajat pereaksi analisis dan air yang dipakai adalah air Milli-Q. Larutan standar Pb dan Cd 10 mg/L dibuat sesaat sebelum dipakai dengan cara mengencerkan larutan induknya 1000 mg/L. Optimisasi analisis dilakukan dengan menguji beberapa parameter yang mempengaruhi analisis, yaitu pemilihan elektrolit pendukung, konsentrasi oksidan, potensial deposisi, waktu deposisi, masa setimbang, kecepatan pengadukan dan pemilihan konsentrasi galium. Pemilihan kondisi didasarkan atas respon analitik yang resolusinya bagus dan reprodusibel.
Setelah mendapatkan kondisi yang optimum dilakukan pengukuran dengan cara 20 mL sampel air ditambah oksidan 10 mg/L dimasukkan ke dalam beaker. Kondisi optimum untuk penentuan konsentrasi Pb dan Cd, baik dengan elektroda konvensional maupun kombinasi adalah dengan memakai HCl 0,01 M sebagai elektrolit pendukung. Pemakaian elektrolit ini mempunyai beberapa tujuan diantaranya adalah memungkinkan muatan listrik melewati sel elektrokimia dan mengurangi resistance sel.
Untuk pemakaian elektroda kombinasi yang terdiri dari elektroda glassy karbon dengan diameter 1 mm, dua batang Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding dan auxiliary yang dikemas dalam satu unit, caranya sama dengan prosedur untuk pemakaian elektroda konvensional, hanya saja jumlah sampelnya 500 mL.
C. Kesimpulan
Metode stripping potensiometri yang dikembangkan dalam studi ini memberikan hasil yang sangat kuat untuk penentuan Pb dan Cd dalam level konsentrasi ultra-trace. Metode ini melibatkan prosedur yang sangat sederhana, dimana dalam perlakuan terhadap sampel hanya diperlukan pengenceran ataupun penambahan asam sampai konsentrasinya 0,01 M, serta memberikan ketepatan dan ketelitian yang tinggi untuk penentuan kedua logam dalam sampel air. Tidak adanya gangguan karena terbentuknya senyawa intermetalik antara Pb dan Cd membuat metode stripping yang dikembangkan di sini kedua logam dapat ditentukan secara bersamaan tanpa didahului dengan pemisahan.
0 comments:
Posting Komentar